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教育領(lǐng)域設(shè)備更新:EMC全自動催化劑評價裝置
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為什么說微填充床反應(yīng)器在連續(xù)流藥物合成中具明顯優(yōu)勢?
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中石化石油化工科學(xué)研究院 | 提高碳氧鍵加氫銅基催化劑穩(wěn)定性的研究進展
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碳氧鍵加氫反應(yīng)是一類重要的加氫反應(yīng),加氫底物包括如CO、CO2、酯、羧酸、糠醛等化合物。開發(fā)非石油路線合成甲醇、乙醇、乙二醇、脂肪醇等含氧化合物及大宗化學(xué)品的綠色工藝,有利于減少對石油資源的依賴,符合我國能源安全與戰(zhàn)略發(fā)展的重大需求。
微反應(yīng)合成突破釜式反應(yīng)瓶頸:硝酸酯、硝基、疊氮、氮雜環(huán)等含能化合物(有爆炸性基團或含有氧化劑和可燃物)微反應(yīng)合成案例
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朱翔采用微反應(yīng)技術(shù)進行了3,4-二硝基吡唑(DNP)的合成,以吡唑為原料進行DNP的合成。該作者利用微反應(yīng)器分步進行了一段硝化和二段硝化的合成工藝研究,并經(jīng)工藝優(yōu)化后確定了最佳工藝條件,使中間體N-硝基吡唑的收率可以達到92.0%,產(chǎn)物DNP的收率87.5%,純度99.8%,但該合成路線中用到了價格昂貴、毒性大的苯乙腈。
反應(yīng)時間短、催化劑成本低且高效的連續(xù)加氫技術(shù)
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由于連續(xù)流微反應(yīng)在醫(yī)藥研發(fā)和生產(chǎn)方面具有更安全、更高效、更易放大、質(zhì)量更好和成本更低的特點,未來,流動化學(xué)成為制藥等精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)升級的關(guān)鍵,連續(xù)加氫技術(shù)和相應(yīng)設(shè)備的完美組合,更是實現(xiàn)醫(yī)藥中間體高效合成的關(guān)鍵。
【4個案例】O-芐基的連續(xù)微反應(yīng)加氫脫保護
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采用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)進行非均相催化加氫脫保護,可以利用其較高的氣液傳質(zhì)效率和平推流特性實現(xiàn)高選擇性脫保護,并顯著縮短反應(yīng)時間。 O-芐基是藥物合成過程中的常用保護基,可用于保護酚、醇和羧酸類有機化合物。在有關(guān)藥物化學(xué)的文獻資料中,O-芐基的脫除占所有脫保護反應(yīng)的1.4%。 連續(xù)流微反應(yīng)器憑借其高傳質(zhì)和傳熱效率以及顯著較短的反應(yīng)時間被廣泛用于脫保護反應(yīng)條件的快速篩選和優(yōu)化以及氫解產(chǎn)物的高通量合成。
微反應(yīng)案例:吲哚醛酮的生產(chǎn)新方案
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吲哚醛酮是重要的醫(yī)藥中間件體,廣泛應(yīng)用于具有生物活性的生化試劑合成。傳統(tǒng)的合成方法采用反應(yīng)釜間歇式生產(chǎn),由于傳質(zhì)、傳熱的限制,導(dǎo)致反應(yīng)時間長、能耗大、三廢多,環(huán)境壓力大。相反,微通道反應(yīng)器具有極高的傳質(zhì)、傳熱效率,反應(yīng)物混合充分,反應(yīng)收率較高,反應(yīng)溫度易于控制,極大地縮短了反應(yīng)時間,
總收率95%,連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)實現(xiàn)TMHP的高效、安全合成
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有機過氧化物是以其化學(xué)結(jié)構(gòu)中的過氧基團(O-O)為特征的有機化合物,被廣泛用于聚合物制造、加工和改性,以及醫(yī)學(xué)、化學(xué)合成、食品工業(yè)等非聚合物用途。有機過氧化物對熱、沖擊、靜電放電等高度敏感,在這種情況下,它們分解迅速,熱量釋放和壓力積累大,存在燃燒和爆炸的風(fēng)險。因此,在合成、儲存和運輸過程中應(yīng)格外小心,以降低事故風(fēng)險。雙(3,5,5-三甲基己酰)過氧化物(TMHP)是一種液體形式的二?;^氧化物。
不再“談硝色變” ,清華大學(xué)微化工團隊的絕熱微反應(yīng)連續(xù)硝化思路
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國內(nèi),化學(xué)工業(yè)起步晚,最早兵器集團引進的釜式連續(xù)硝化技術(shù)沿用至今,大多數(shù)民營企業(yè)仍采用釜式間歇硝化。近些年,國內(nèi)也有企業(yè)引進國外的環(huán)流反應(yīng)器硝化技術(shù)。與國外比,我國硝化工藝和裝備都存在明顯差距,連續(xù)硝化是卡脖子技術(shù)。自1998年以來,清華大學(xué)微化工團隊一直從事微化工技術(shù)研究,經(jīng)過二十多年的努力,實現(xiàn)了微化工技術(shù)從理念到產(chǎn)業(yè)化的自主創(chuàng)新。
微反應(yīng)器連續(xù)流合成甲基砜
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甲基砜(MSM)是一種重要的有機硫化物,在膠原蛋白合成中發(fā)揮關(guān)鍵作用,并具有潛在的健康益處,包括提高胰島素敏感性和促進體內(nèi)糖代謝。傳統(tǒng)用于MSM生產(chǎn)的硝酸鹽氧化法存在廢酸產(chǎn)生量高、MSM產(chǎn)品氣味難聞、安全隱患等缺點。在綠色化學(xué)的倡導(dǎo)下,過氧化氫被用作氧化劑,通過氧化二甲基亞砜(DMSO)來制備MSM。該工藝副產(chǎn)物僅為水和氧,具有純度高、原子利用率高、工藝簡單等優(yōu)點,受到人們的密切關(guān)注。
【案例】高壓輸液泵送液態(tài)二氧化碳解決方案
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液態(tài)二氧化碳是一種干燥的非潤滑液體,需要在零下溫度和高壓差的條件下輸送,因此泵送液態(tài)二氧化碳難度較高。 作為反應(yīng)重要的配套裝置之一的輸液泵,具有極其重要的作用。輸液泵輸送物料的穩(wěn)定性、多樣性、可靠性將直接影響到整個微反應(yīng)過程是否能夠順利完成。 近日,我們的用戶通過全自動在線背壓調(diào)節(jié)器和高壓恒流泵的組合完美解決這一難題,進行了超臨界萃取和分子蒸餾,將化合物中溶解的乙醇通過超臨界萃取分離出來,得到了純的化合物。
從微通道內(nèi)的傳質(zhì)性能測定方法看微反應(yīng)器在強化氣-液反應(yīng)方面的優(yōu)勢
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碳氧鍵加氫反應(yīng)是一類重要的加氫反應(yīng),加氫底物包括如CO、CO2、酯、羧酸、糠醛等化合物。開發(fā)非石油路線合成甲醇、乙醇、乙二醇、脂肪醇等含氧化合物及大宗化學(xué)品的綠色工藝,有利于減少對石油資源的依賴,符合我國能源安全與戰(zhàn)略發(fā)展的重大需求。
微反應(yīng)合成突破釜式反應(yīng)瓶頸:硝酸酯、硝基、疊氮、氮雜環(huán)等含能化合物(有爆炸性基團或含有氧化劑和可燃物)微反應(yīng)合成案例
朱翔采用微反應(yīng)技術(shù)進行了3,4-二硝基吡唑(DNP)的合成,以吡唑為原料進行DNP的合成。該作者利用微反應(yīng)器分步進行了一段硝化和二段硝化的合成工藝研究,并經(jīng)工藝優(yōu)化后確定了最佳工藝條件,使中間體N-硝基吡唑的收率可以達到92.0%,產(chǎn)物DNP的收率87.5%,純度99.8%,但該合成路線中用到了價格昂貴、毒性大的苯乙腈。
反應(yīng)時間短、催化劑成本低且高效的連續(xù)加氫技術(shù)
由于連續(xù)流微反應(yīng)在醫(yī)藥研發(fā)和生產(chǎn)方面具有更安全、更高效、更易放大、質(zhì)量更好和成本更低的特點,未來,流動化學(xué)成為制藥等精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)升級的關(guān)鍵,連續(xù)加氫技術(shù)和相應(yīng)設(shè)備的完美組合,更是實現(xiàn)醫(yī)藥中間體高效合成的關(guān)鍵。
【4個案例】O-芐基的連續(xù)微反應(yīng)加氫脫保護
采用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)進行非均相催化加氫脫保護,可以利用其較高的氣液傳質(zhì)效率和平推流特性實現(xiàn)高選擇性脫保護,并顯著縮短反應(yīng)時間。 O-芐基是藥物合成過程中的常用保護基,可用于保護酚、醇和羧酸類有機化合物。在有關(guān)藥物化學(xué)的文獻資料中,O-芐基的脫除占所有脫保護反應(yīng)的1.4%。 連續(xù)流微反應(yīng)器憑借其高傳質(zhì)和傳熱效率以及顯著較短的反應(yīng)時間被廣泛用于脫保護反應(yīng)條件的快速篩選和優(yōu)化以及氫解產(chǎn)物的高通量合成。
微反應(yīng)案例:吲哚醛酮的生產(chǎn)新方案
吲哚醛酮是重要的醫(yī)藥中間件體,廣泛應(yīng)用于具有生物活性的生化試劑合成。傳統(tǒng)的合成方法采用反應(yīng)釜間歇式生產(chǎn),由于傳質(zhì)、傳熱的限制,導(dǎo)致反應(yīng)時間長、能耗大、三廢多,環(huán)境壓力大。相反,微通道反應(yīng)器具有極高的傳質(zhì)、傳熱效率,反應(yīng)物混合充分,反應(yīng)收率較高,反應(yīng)溫度易于控制,極大地縮短了反應(yīng)時間,
總收率95%,連續(xù)流微反應(yīng)技術(shù)實現(xiàn)TMHP的高效、安全合成
有機過氧化物是以其化學(xué)結(jié)構(gòu)中的過氧基團(O-O)為特征的有機化合物,被廣泛用于聚合物制造、加工和改性,以及醫(yī)學(xué)、化學(xué)合成、食品工業(yè)等非聚合物用途。有機過氧化物對熱、沖擊、靜電放電等高度敏感,在這種情況下,它們分解迅速,熱量釋放和壓力積累大,存在燃燒和爆炸的風(fēng)險。因此,在合成、儲存和運輸過程中應(yīng)格外小心,以降低事故風(fēng)險。雙(3,5,5-三甲基己酰)過氧化物(TMHP)是一種液體形式的二?;^氧化物。
不再“談硝色變” ,清華大學(xué)微化工團隊的絕熱微反應(yīng)連續(xù)硝化思路
國內(nèi),化學(xué)工業(yè)起步晚,最早兵器集團引進的釜式連續(xù)硝化技術(shù)沿用至今,大多數(shù)民營企業(yè)仍采用釜式間歇硝化。近些年,國內(nèi)也有企業(yè)引進國外的環(huán)流反應(yīng)器硝化技術(shù)。與國外比,我國硝化工藝和裝備都存在明顯差距,連續(xù)硝化是卡脖子技術(shù)。自1998年以來,清華大學(xué)微化工團隊一直從事微化工技術(shù)研究,經(jīng)過二十多年的努力,實現(xiàn)了微化工技術(shù)從理念到產(chǎn)業(yè)化的自主創(chuàng)新。
微反應(yīng)器連續(xù)流合成甲基砜
甲基砜(MSM)是一種重要的有機硫化物,在膠原蛋白合成中發(fā)揮關(guān)鍵作用,并具有潛在的健康益處,包括提高胰島素敏感性和促進體內(nèi)糖代謝。傳統(tǒng)用于MSM生產(chǎn)的硝酸鹽氧化法存在廢酸產(chǎn)生量高、MSM產(chǎn)品氣味難聞、安全隱患等缺點。在綠色化學(xué)的倡導(dǎo)下,過氧化氫被用作氧化劑,通過氧化二甲基亞砜(DMSO)來制備MSM。該工藝副產(chǎn)物僅為水和氧,具有純度高、原子利用率高、工藝簡單等優(yōu)點,受到人們的密切關(guān)注。
【案例】高壓輸液泵送液態(tài)二氧化碳解決方案
液態(tài)二氧化碳是一種干燥的非潤滑液體,需要在零下溫度和高壓差的條件下輸送,因此泵送液態(tài)二氧化碳難度較高。 作為反應(yīng)重要的配套裝置之一的輸液泵,具有極其重要的作用。輸液泵輸送物料的穩(wěn)定性、多樣性、可靠性將直接影響到整個微反應(yīng)過程是否能夠順利完成。 近日,我們的用戶通過全自動在線背壓調(diào)節(jié)器和高壓恒流泵的組合完美解決這一難題,進行了超臨界萃取和分子蒸餾,將化合物中溶解的乙醇通過超臨界萃取分離出來,得到了純的化合物。
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